VIªn  nÐn  pyrazinamid

Tabellae  Pyrazinamidi

 

Lµ viªn nÐn chøa pyrazinamid.

ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu cÇu trong chuyªn luËn “Thuèc viªn nÐn” (Phô lôc 1.20) vµ c¸c yªu cÇu sau ®©y:

 

Hµm l­îng pyrazinamid, C5H5N3O, ph¶i tõ 95,0 ®Õn 105,0% so víi hàm l­îng ghi trªn nh·n.

 

TÝnh chÊt 

Viªn mµu tr¾ng.

 

§Þnh tÝnh

A. L¾c mét l­îng bét t­¬ng øng víi kho¶ng 0,25 g pyrazinamid víi 20 ml ethanol (TT), läc, bèc h¬i dÞch läc tíi kh« vµ sÊy c¾n ë 105 oC trong 30 phót. Phæ hång ngo¹i (Phô lôc 4.2) cña c¾n ph¶i phï hîp víi phæ hång ngo¹i ®èi chiÕu cña pyrazinamid.

B.  L¾c mét l­îng bét viªn t­¬ng øng víi kho¶ng 50 mg pyrazinamid víi 50 ml n­íc vµ läc.  Pha lo·ng 1 ml dÞch läc thµnh 100 ml víi n­íc. Phæ hÊp thô (Phô lôc 4.1) cña dung dÞch thu ®­îc ë trong kho¶ng tõ 230 ®Õn 350 nm  ph¶i cã 2 cùc ®¹i ë b­íc sãng 268 nm vµ 310 nm.

C. §un s«i mét l­îng bét viªn t­¬ng øng víi kho¶ng 20 mg pyrazinamid víi 5 ml dung dÞch natri hydroxyd 5 M (TT),  sÏ cã mïi amoniac bay ra.

 

§é hoµ tan (Phô lôc 11.4)

ThiÕt bÞ: KiÓu c¸nh khuÊy.

M«i tr­êng hoµ tan: 900 ml  n­íc.

Tèc ®é quay: 50 vßng/phót.

Thêi gian: 45 phót.

C¸ch tiÕn hµnh: LÊy mét phÇn dung dÞch m«i tr­êng ®· hoµ tan mÉu thö, läc. Pha lo·ng dÞch läc víi n­íc ®Ó cã nång ®é kho¶ng kho¶ng 10 mg pyrazinamid trong 1 ml. §o ®é hÊp thô (Phô lôc 4.1) cña dung dÞch thu ®­îc ë b­íc sãng cùc ®¹i 268 nm, dïng n­íc lµm mÉu tr¾ng. So s¸nh víi  dung dÞch pyrazinamid chuÈn cã nång ®é t­¬ng ®­¬ng pha trong n­íc. TÝnh l­îng pyrazinamid, C5H5N3O, ®­îc hoµ tan tõ c¸c ®é hÊp thô cña dung dÞch thö, dung dÞch chuÈn vµ hµm l­îng C5H5N3O trong pyrazinamid chuÈn.

Yªu cÇu: Kh«ng ®­îc Ýt h¬n 75% l­îng pyrazinamid so víi l­îng ghi trªn nh·n ®­îc hoµ tan trong 45 phót.

 

T¹p chÊt liªn quan

Kh«ng ®­îc qu¸ 0,2%.

X¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký líp máng (Phô lôc 5.4).

B¶n máng: Silica gel GF 254.

Dung m«i khai triÓn:  Acid acetic b¨ng - n­íc - n-butanol (20 : 20 : 60).

Dung dÞch thö: L¾c kü mét l­îng bét viªn t­¬ng øng víi 0,1 g pyrazinamid víi 50 ml hçn hîp cloroform - methanol (9 : 1), läc, bèc h¬i trªn c¸ch thuû ®Õn kh« vµ hoµ tan c¾n trong hçn hîp dung m«i trªn thµnh 10 ml.

Dung dÞch ®èi chiÕu: Pha lo·ng 1 thÓ tÝch dung dÞch thö thµnh 500 thÓ tÝch b»ng hçn hîp cloroform - methanol (9 : 1).

C¸ch tiÕn hµnh: ChÊm riªng biÖt lªn b¶n máng 20 ml  mçi  dung dÞch trªn. TriÓn khai s¾c ký ®Õn khi dung m«i ®i ®­îc kho¶ng 15 cm. LÊy b¶n máng ra ®Ó kh«  ngoµi kh«ng khÝ vµ quan s¸t ngay d­íi ¸nh s¸ng tö ngo¹i ë b­íc sãng 254 nm. BÊt kú vÕt phô nµo trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch thö còng kh«ng ®­îc ®Ëm mµu h¬n vÕt chÝnh trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch ®èi chiÕu.

 

§Þnh l­îng

C©n 20 viªn, tÝnh khèi l­îng trung b×nh viªn vµ nghiÒn thµnh bét mÞn. C©n chÝnh x¸c mét l­îng bét viªn t­¬ng øng víi kho¶ng 0,1 g pyrazinamid cho vµo b×nh ®Þnh møc 500 ml, thªm 200 ml n­íc, ®Ó yªn 10 phót, thØnh tho¶ng l¾c, sau ®ã l¾c siªu ©m trong 10 phót råi thªm n­íc ®Õn ®Þnh møc. L¾c ®Òu, läc, bá 20 ml dÞch läc ®Çu. Pha lo·ng 5,0 ml  dÞch läc víi n­íc thµnh 100,0 ml, trén ®Òu. §o ®é hÊp thô (Phô lôc 4.1) cña dung dÞch thu ®­îc ë b­íc sãng cùc ®¹i 268 nm, dïng n­íc lµm mÉu tr¾ng. So s¸nh víi  dung dÞch pyrazinamid chuÈn cã nång ®é t­¬ng ®­¬ng pha trong cïng dung m«i. TÝnh hµm l­îng pyrazinamid, C5H5N3O, trong viªn tõ c¸c ®é hÊp thô cña dung dÞch thö, dung dÞch chuÈn vµ hµm l­îng C5H5N3O trong pyrazinamid chuÈn.

 

B¶o qu¶n

§ùng trong lä nót kÝn, ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 30 oC.

 

Lo¹i thuèc

Thuèc chèng lao.

 

Hµm l­îng th­êng dïng

500 mg.